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1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
5、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。